前言：
廢舊電池的危害主要集中在電池所含的三種重金屬物質(zhì)上，這三種有毒物質(zhì)是汞、鎘和鉛。廢舊電池被隨意丟棄后經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期磨損和腐蝕，電池內(nèi)部的重金屬有毒物質(zhì)就會(huì)泄露出來(lái)，通過(guò)各種途徑進(jìn)入人類(lèi)的食物鏈，對(duì)人體及生態(tài)環(huán)境造成不同程度的危害。汞就是我們俗稱的水銀,汞是毒性*的重金屬之一,汞和汞化物都有毒，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)，汞具有明顯的神經(jīng)毒性，此外對(duì)內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等也有不良影響，兒童更易受害。鎘在人體內(nèi)極易引起慢性中毒，是一種毒性很大的重金屬，主要病癥是肺氣腫、骨質(zhì)軟化、貧血，很可能使人體癱瘓。含鎘的礦山廢水污染了河水及河兩岸的土壤、糧食、牧草、通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體而慢慢積累，在腎臟和骨骼中。會(huì)取代骨中鈣，使骨骼嚴(yán)重軟化，骨頭寸斷；鎘會(huì)引起胃臟功能失調(diào)，干擾人體和生物體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng)，使鋅鎘比降低，而導(dǎo)致高血壓癥上升。而鉛進(jìn)入人體后最難排泄，它干擾腎功能、生殖功能。本文以GB/T 20155-2018作為參考標(biāo)準(zhǔn)，使用北京浩天暉儀器有限公司生產(chǎn)的CAAM-2001C型原子吸收分光光度計(jì)、AFS-100型原子熒光光度計(jì)，對(duì)汞、鉛、鎘三個(gè)元素進(jìn)行檢測(cè)分析，并將部分實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分享，僅供參考。測(cè)定范圍:汞含量0.05μg/g~100mg/g;鎘含量1.0μg/g ~100mg/g;鉛含量5.0μg/g ~100mg/g。注:各元素的測(cè)定范圍下限隨儀器精度性能和試料溶液制備時(shí)稀釋倍數(shù)不同而不同。減小試料溶液總體積量或者增加試料稱樣量可以降低汞、鎘、鉛的測(cè)定范圍下限。例如，在儀器精度性能滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下，當(dāng)試料溶液總體積為“表1 電池質(zhì)量范圍、型號(hào)示例與加人的試劑量"中的一半量時(shí)，測(cè)定范圍下限為：汞0.025μg/g，鎘0.5μg/g，鉛2.5μg/g；當(dāng)試料溶液制備時(shí)稀釋倍數(shù)為5時(shí)(電池樣品質(zhì)量20g試料溶液總體積100mL)，測(cè)定范圍下限為：汞0.01μg/g，鎘0.2μg/g，鉛1.0μg/g。
試驗(yàn)方法：
電池解剖后，用硝酸和鹽酸分解、過(guò)濾制備試料溶液。采用原子熒光光譜法測(cè)定汞含量,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘含量。
試驗(yàn)條件：
環(huán)境條件：
除有特殊規(guī)定外,檢驗(yàn)應(yīng)在以下環(huán)境中進(jìn)行:
a) 溫度:15℃~35℃；
b) 相對(duì)濕度:30%~90%；
c) 大氣壓力:86 kPa~106 kPa。
安全條件：
應(yīng)采取適當(dāng)防護(hù)措施，防止造成人身傷害。應(yīng)由有資格、有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員進(jìn)行測(cè)定。
注：實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿用20-30%硝酸浸泡24小時(shí)以上，用超聲波進(jìn)行清洗，否則容易產(chǎn)生污染。
1.原子熒光光譜法測(cè)定汞含量：
浩天暉AFS-100型原子熒光光度計(jì)
原理：
將電池解剖后用硝酸和鹽酸分解、過(guò)濾制備試料溶液。在酸性介質(zhì)中,試樣中的汞被KBH4還原為原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比。
載流液：鹽酸5%，優(yōu)級(jí)純。
氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純。
KBH4：優(yōu)級(jí)純。
還原劑[1.5%KBH4在0.5%氫氧化鈉溶液中]：稱取0.5g氫氧化鈉放入燒杯中,用少量去離子水溶解，稱取 1.5g KBH4放入氫氧化鈉溶液中，溶解后用去離子水稀釋至100mL，此溶液用時(shí)現(xiàn)配。
分別移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于一組100mL容量瓶中.用載流液稀釋至刻度混勻，即得汞質(zhì)量濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg /L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件下,在還原劑和載流液的帶動(dòng)下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度。以汞質(zhì)量濃度(μg /mL)或汞量(μg)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做工作曲線。
測(cè)定條件：
原子熒光光譜儀參考工作條件；光電倍增管負(fù)高壓270V；燈電流30-40mA；載氣流量400mL/min；屏蔽氣流量800mL/min；原子化器高度8mm。
單道測(cè)量Hg元素；
2.火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘含量：
浩天暉CAAM-2001C型原子吸收分光光度計(jì)
將電池解剖后用硝酸和鹽酸分解、過(guò)濾制備試料溶液。采用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計(jì)，分別在波長(zhǎng)228.8 nm和波長(zhǎng)283.3nm處,測(cè)量鎘、鉛的吸光度。鎘、鉛的含量與吸光度成正比。稱取20g氯化鍶置于100ml容量瓶中，加入40ml超純水和40ml濃鹽酸鹽酸，待氯化鍶溶解*后用超純水定容，搖勻備用；
稱取高純硝酸鉀50g置于1000ml燒杯中，加入純水溶解后定容至1000ml；
注意：根據(jù)樣品稱樣量和定容體積確定，只要保證和樣品溶液主含量一致就行。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（也可以按照濃度要求分別配制單元素標(biāo)液）：
1）、準(zhǔn)備5個(gè)100ml容量瓶、一支20至200μl的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器，鉛、鎘元素母液濃度均為1000μg/ml；
2）、分別向5個(gè)容量瓶中加入0、10μl、20μl、30μl、40μl鎘的母液；0、20μl、40μl、80μl、160μl鉛的母液；再加入5ml氯化鍶溶液，然后用硝酸鉀（硝酸鎂）基體溶液定容，搖勻備用。鎘的濃度分別為0μg/ml 、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml；
鉛的濃度分別為0μg/ml 、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.6μg/ml。
樣品處理：
對(duì)于由1個(gè)單體電池構(gòu)成的電池，稱量1個(gè)樣品電池并記錄其質(zhì)量m，200g≥m≥10g，稱量精確至0.01g；10g＞m≥1g，稱量精確至0.001g(小型扣式電池可稱量數(shù)只電池，使總質(zhì)量達(dá)到1g以上)。對(duì)于由n個(gè)(n為2個(gè)或2個(gè)以上)單體電池構(gòu)成的電池組，稱量并記錄電池組質(zhì)量為M0(g)將電池組拆分為n個(gè)單體電池和電池組塑料或金屬外殼及極柱零件兩個(gè)測(cè)試樣品，稱量并記錄樣品1即n個(gè)單體電池的總質(zhì)量M1(g)；稱量并記錄樣品2即電池組朔料或金屬外殼及極柱零件的總質(zhì)量M2(g)。稱量1個(gè)單體電池并記錄其質(zhì)量m(g)，(M1=n·m)，100g≥m≥10g，稱量精確至0.01 g；10g>m≥1g,稱量精確至0.001g;將電池組塑料或金屬外殼及極柱零件用清潔的剪鉗、剪刀或其他適當(dāng)工具剪切為尺寸3mm以下的顆粒試料，稱量全部顆粒試料并記錄其質(zhì)量m，精確至0.001g。樣品1單體電池的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測(cè)定結(jié)果為w1(μg/g)，樣品2即電池組塑料或金屬外殼及極柱零件的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測(cè)定結(jié)果為w2(μg/g),則電池組的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測(cè)定結(jié)果為：
用清潔的剪鉗、斜口鉗及鑷子或其他適當(dāng)工具將電池*拆解。將拆解后的電池(包括熱縮膜、金屬外殼及其所有內(nèi)容物)全部置于適當(dāng)體積的燒杯中。按表1的量加入水、分次加入硝酸，反應(yīng)平靜后加入鹽酸，加熱微沸15min(注意勿使乙炔黑等物溢出燒杯)。稍冷，用定量濾紙過(guò)濾,用硝酸洗滌燒杯3次,洗滌濾紙和沉淀5次,濾液和洗液收集于容量瓶中(容量瓶體積參見(jiàn)表1)。冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻即為試料溶液。電池塑料或金屬外殼及極柱零件顆粒試料同法操作制備試料溶液。
注:質(zhì)量50g以上的電池，如果試料消解溶液中不溶物顆粒細(xì)小過(guò)濾速度較慢，可以使用砂芯抽濾漏斗裝置抽濾試料消解溶液收集濾液和洗液。
警示——鋰原電池以金屬鋰作電極材料，金屬鋰會(huì)與無(wú)機(jī)酸發(fā)生劇烈反應(yīng)并著火，鋰蓄電池含有機(jī)電解液，拆解時(shí)可能產(chǎn)生火花并冒出煙霧狀異味氣體，因此鋰電池應(yīng)在通風(fēng)櫥中拆解，并遠(yuǎn)離高溫、有易燃物質(zhì)之場(chǎng)所，以避免發(fā)生火災(zāi)。鋰原電池拆解后，先在冰浴下添加少量試劑水，金屬鋰會(huì)與水反應(yīng)產(chǎn)生氮?dú)獯磻?yīng)完后再緩慢加入硝酸和鹽酸。檢測(cè)人員拆解電池時(shí)，應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡和手套。荷電態(tài)電池可先放電后再拆解。
北京浩天暉儀器有限公司專(zhuān)注光譜儀器制造，涉及產(chǎn)品包括：原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等等。
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